高壓物理吸附儀是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測(cè)定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測(cè)樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。
高壓氣體吸附測(cè)試的準(zhǔn)確度,受到多方面因素的影響,如溫度,儀器氣密性,壓力傳感器精度,儀器耐壓強(qiáng)度等等。由于氣體受熱膨脹,因此,溫度是影響高壓氣體吸附測(cè)試的一個(gè)重要指標(biāo),哪些地方需要恒溫,如何維持系統(tǒng)恒溫就顯得尤為重要了。
在高壓吸附測(cè)試中,有以下兩處需要恒溫:
1、樣品恒溫:只有樣品恒溫,那么對(duì)樣品的高壓氣體吸附性能評(píng)價(jià)才有意義。因?yàn)闇囟葘?duì)樣品的吸附能力具有很大的影響。溫度不同,樣品的吸附能力也不同。通常所說的樣品的吸附能力也是指樣品在某一特定溫度下的吸附能力。恒溫的方式包括水浴,油浴等。
2、儀器內(nèi)部全系統(tǒng)恒溫:高壓氣體吸附測(cè)試的核心使測(cè)試氣體的壓力變化,只有當(dāng)氣體長(zhǎng)期處于一個(gè)恒定的溫度中,壓力傳感器測(cè)的的壓力才具有意義。氣體在高壓條件下,溫度每變化一度,壓力將會(huì)產(chǎn)生很明顯的變化。受周圍環(huán)境的影響,在測(cè)試過程中,溫度可能發(fā)生微小的波動(dòng),因此就必須對(duì)系統(tǒng)采取全恒溫的模式。
在高壓吸附測(cè)試中,溫度的變化主要有以下原因:
1、測(cè)試環(huán)境中空氣的對(duì)流產(chǎn)生溫度的變化:由于測(cè)試過程中,周圍的環(huán)境的溫度是在不斷變化的,因此儀器內(nèi)外就會(huì)產(chǎn)生空氣對(duì)流,對(duì)系統(tǒng)溫度產(chǎn)生影響。為了盡量減少空氣的對(duì)流,就必須將測(cè)試腔與外界隔離開。因此,具有防護(hù)門的高壓氣體吸附測(cè)試儀就顯得尤為重要了。防護(hù)門中間采用保溫材料,能很好的與外界隔絕,具有良好的減少對(duì)流,維持系統(tǒng)溫度恒定的作用。
2、儀器內(nèi)部的熱傳導(dǎo):很多儀器在長(zhǎng)期使用過程中,都會(huì)產(chǎn)生較大的發(fā)熱現(xiàn)象。在高壓氣體吸附測(cè)試過程中,儀器發(fā)熱的原因主要是有電磁閥的動(dòng)作引起的,電磁閥的工作原理是通過電磁線圈控制閥門的開閉,有焦耳定律可知道,通電線圈是會(huì)產(chǎn)生熱量的。電磁閥產(chǎn)生的熱量會(huì)通過不銹鋼管路傳導(dǎo)到測(cè)試腔,對(duì)測(cè)試產(chǎn)生較大影響。未避免此類影響,儀器內(nèi)部閥門最好使用氣控閥,氣控閥是通過給閥門供氣,來控制閥門的開關(guān),因此無電磁閥所產(chǎn)生的發(fā)熱影響。高壓氣體吸附,在測(cè)試一些易燃易爆氣體,例如甲烷,二氧化碳,氫氣時(shí),要盡量避免產(chǎn)生電火花,電磁閥是產(chǎn)生電火花的一個(gè)原因,而氣控閥則不會(huì)。因此氣控閥的使用是關(guān)鍵而必須的。同時(shí)儀器也應(yīng)該自帶可燃?xì)怏w報(bào)警器。